| 分子印迹固相萃取材料的制备及方法研究 | |
| 陈方方 | |
| Subtype | 理学博士 |
| Thesis Advisor | 师彦平 |
| 2013-05-28 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Department | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 分子印迹 磁性分子印迹 固相萃取 中药 Molecularly Imprinted Polymers Mangnetic Molecularly Imprinted Polymers Solid Phase Extraction Traditional Chinese Medicines |
| Abstract | 分子印迹技术采用人工模拟方法制备对模板分子具有特异性识别能力的具有三维立体结构的聚合物，可用于选择性分离、检测以及富集复杂基质中的目标分子。分子印迹聚合物（MIPs）材料在色谱分离、仿生传感器、催化、药物传递以及固相萃取等方面显示出广泛的应用前景。尤其是将分子印迹材料和固相萃取技术相结合（MISPE）后，该方法具有良好的特异选择吸附性能，已经在中药天然产物活性成分的分离分析方面展示了良好的应用前景。 由于MIPs 具有很多优点，本文针对 MIPs 以及磁性 MIPs（MMIPs）的制备，并采用 MISPE 以及MMIPs-分散SPE（MMIPs-DSPE）技术，从中药、中成药等基质中分离分析目标成分几方面开展工作；此外，本文也开展了中药党参药材指纹图谱质量控制标准的研究工作。具体内容如下： 1.以原儿茶酸（PA）为模板分子，通过沉淀聚合方法合成了原儿茶酸 MIPs材料，并通过扫描电镜和傅里叶红外光谱对微球进行表征。同时对合成的 MIPs进行选择性和特异性吸附能力考察，考察了 MIPs 对原儿茶酸结构类似物：对羟基苯甲酸、没食子酸、丁香酸、香草酸、水杨酸及阿魏酸的吸附能力。最后将此MIPs 填充于固相萃取柱中应用于中药千年健提取液中PA的分离分析，结果表明建立的MISPE-高效液相色谱（MISPE-HPLC）方法对千年健中的 PA化合物有良好的分离纯化效果。 2.以奇壬醇为模板分子，通过非共价键印迹方法首次合成奇壬醇 MIPs 材料。采用紫外吸收光谱考察功能单体和模板分子形成主客体复合物的自组装过程，通过扫描电镜和傅里叶红外光谱对所合成材料进行物理表征，然后对其进行选择性和特异性吸附能力考察。最后将该 MIPs 填充于固相萃取柱中并应用于中药豨莶草提取液中二萜类化合物奇壬醇的萃取，所制得的奇壬醇MIPs 对目标分析物具有良好的选择性和吸附性能，回收率可达 80.9%。 3. 首次合成了土大黄苷 MMIPs，并用于选择性识别萃取中成药中微量的土大黄苷。首先通过化学共沉淀法合成 Fe3O4 磁性纳米颗粒作为磁性组分，并用两性修饰剂 PEG 对磁性纳米粒子表面进行改性使其均匀分散。然后采用悬浮聚合方法，以土大黄苷为模板分子，AM 和苯乙烯为共聚单体，EGDMA 为交联剂制备土大黄苷MMIPs。通过扫描电镜和傅里叶红外光谱对所合成 MMIPs 材料进行物理表征，并采用振动磁强计和 X 射线衍射仪室温测定磁力强度及粒子晶体结构。对其进行选择性和特异性吸附能力考察后，将 MMIPs-DSPE 技术应用于中成药中微量土大黄苷的检测，利用外加磁铁可快速将吸附剂从基质中分离，所建立的方法分析结果可靠。 4.首次合成替代模板分子 MMIPs 材料用以检测葡萄酒中的白藜芦醇。以丹叶大黄素作为替代模板分子，Fe3O4 磁性纳米粒子作为载体，对其表面进行硅烷化修饰后，合成替代模板分子 MMIPs 材料，并对材料进行物理表征以及吸附性和选择性能力考察。然后将 MMIPs-DSPE 技术应用于几种葡萄酒中白藜芦醇的检测，所建立的分析方法拥有良好的线性范围和满意的回收率。 5. 以西地那非作为模板分子，Fe3O4 磁性纳米粒子作为载体，对其表面进行化学修饰后，合成西地那非 MMIPs 材料，并对材料进行物理表征以及吸附性和选择性能力考察。然后将分散 MMIPs-SPE技术应用于中药保健品中西地那非、伐地那非以及它们的结构类似物的检测。 6.建立了党参色谱指纹图谱供试品的提取制备方法和供试品色谱分析方法及相关技术操作规程，同时测定党参炔苷的含量。分析检测 52 份党参样品并建立了含有 25 个共有峰的党参色谱指纹图谱，确定了党参色谱指纹图谱中的 3 个色谱峰的化学成分，同时对采集到得指纹图谱进行专属性和相似度评价以及主成分分析、聚类分析和判别分析多元统计分析，并建立分析模型和判别分析方程。 |
| Funding Project | 药物化学成分研究组 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/5562 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 陈方方. 分子印迹固相萃取材料的制备及方法研究[D]. 中国科学院大学,2013. |
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| 201313陈方方.pdf（5714KB） | 开放获取 | CC BY-NC-SA | View Application Full Text | |||
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