| 单源前驱体法制备金属硫化物纳米材料及其尺寸和形貌的控制研究 | |
娄文静
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| Subtype | 博士 |
| Thesis Advisor | 陈淼 |
| 2007-05-16 | |
| Degree Grantor | 中国科学院研究生院 |
| Department | 固体润滑国家重点实验室 |
| Degree Discipline | 物理化学（含：化学物理） |
| Keyword | 单源前驱体 溶剂热解法 表面修饰 金属硫化物纳米材料 尺寸和形貌调控 Single Source Precursors (Ssps) Solvo-thermolysis Surface Modified Metal Sulfide Nanomaterials The Controlling Of Size And Morphology |
| Abstract | 由于在电子、催化以及光学方面具有优异特性，近十年来半导体纳米材料的研究工作已经成为该领域的热点问题之一。本论文在前言中着重总结了金属硫化物半导体纳米材料的胶体化学制备方法和有关制备过程的反应原理以及在纳米材料尺寸、形貌控制方面的研究现状。通过综述我们认识到：经过多年研究，半导体纳米材料的制备技术取得了长足的发展，其中前驱体制备法以其所得产物的高单分散性最为引人注目，但是寻求和设计性质稳定、反应条件温和，而且具有通用性的前驱体分子的研究工作还在继续进行着。此外，在纳米产物的高获得量、高质量、尺寸和形貌可控等方面，尤其对于体系中各个关键因素在半导体纳米晶合成和调控方面所起到作用的规律性方面，还有待于进一步的研究和探讨。以此得出本文的选题依据，采用双烷基二硫代磷酸盐为单源前驱体分子，以溶剂热解法来制备多种金属硫化物纳米材料，并对主要的反应条件进行考察和归纳，探讨胶体化学法制备纳米材料原理。主要研究内容如下： 1．采用液液两相法和单源前驱体溶剂热解法分别都合成出了具有有机－无机核壳结构的硫化镉纳米晶。在所得产物的单分散性、粒径分布和光学性质等方面对两种合成方法进行全面的比较分析，确立单源前驱体溶剂热解法制备金属硫化物的优势性和基本反应条件。 2．将单源前驱体溶剂热解法推广到铜族元素硫化物（硫化银和硫化铜）和Ⅴ-Ⅵ族硫化物（三硫化二铋和三硫化二锑）纳米材料的制备上来，并获得了显著的效果。采用观察和IR、XPS、EA、NMR 等多种测试手段，对产物分散性、分子结构等进行确定。所得产物不仅能在空气中长期稳定存在，而且在非极性有机溶剂中可稳定分散。通过对前驱体和产物的详细分析确定了所制备纳米颗粒的微观结构是由反应溶剂油胺和双烷基二硫代磷酸以各自分子中的活性官能团（-NH2 和-SPS-）共同化学吸附于纳米颗粒表面上，其分子尾端向外。这种结构不仅能够有效地保护无机纳米核，而且使其具有疏水亲油的特性。 3．经过对各种反应条件系统地研究后发现，前驱体阳离子种类、前驱体分子中取代基的链长、前驱体浓度、反应介质和反应温度等参数，对金属硫化物纳米材料的最终形状、尺寸乃至晶形都会产生重要影响，譬如说硫化银纳米晶是以球形和六边形为主，硫化铜是六边形纳米颗粒和三角形纳米盘，硫化锑/铋纳米晶则是棒状的，而且某些因素产生的影响还存在有一定的规律性。但是总体来说，采用前驱体溶剂热解法制备的各种金属硫化物的纳米材料，都具有高度的单分散性、尺寸分布较窄的优秀特性，而且大部分产物都有一定程度的自组装行为，为以后“由下而上”的纳米组装奠定了基础。 4．此外，前驱体分子在阳极氧化铝模板中热解成功制备出了多种金属硫化物（硫化镉、硫化铅和硫化锌）纳米线，产物的尺寸均匀，合成方法简单；结合溶胶－凝胶法制备了表面均匀的硫化镉/二氧化钛半导体纳米复合薄膜。 |
| Subject Area | 半导体纳米材料 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/3018 |
| Collection | 固体润滑国家重点实验室（LSL） |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 娄文静. 单源前驱体法制备金属硫化物纳米材料及其尺寸和形貌的控制研究[D]. 中国科学院研究生院,2007. |
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