| MoS2基复合薄膜摩擦学性能调控及抗辐照结构设计 | |
| Alternative Title | 无 |
| 段泽文 | |
| Thesis Advisor | 王鹏 ; 胡明 |
| 2021-05-26 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Place of Conferral | 北京 |
| Degree Name | 工学博士 |
| Degree Discipline | 材料学 |
| Keyword | MoS2 摩擦磨损 辐照损伤 润滑失效 抗辐照设计 MoS2 Tribology property Irradiation damage Lubrication failure Irradiation tolerance |
| Abstract | 核能作为一种清洁、安全、高效的低碳能源，是人类社会实现能源及电力可持续发展的必然选择。近年来针对先进核能等离子体核结构材料辐照实验已经开展了大量工作，大部分研究集中在中子辐照下结构材料的力学性能变化方面。对润滑材料或涉及运动磨损材料的中子辐照特性变化研究较少。本文以MoS2基固体润滑材料为研究对象，设计制备不同类型MoS2基复合薄膜并研究了其摩擦学性能，利用重离子模拟中子辐照，开展固体润滑薄膜辐照损伤和润滑失效研究。考察了薄膜辐照缺陷的形成、演化、迁移及累积效应对薄膜宏观摩擦学性能和力学性能的影响。通过高温退火实验，研究辐照缺陷的复合，受损晶格的自修复行为与热可逆效应。在此基础上成功制备了抗辐照与润滑自适应一体化的MoS2纳米复合薄膜，以此获得满足先进核能用的低摩擦、长寿命和抗辐照性的固体润滑薄膜材料。分析表明，降低MoS2内部残余缺陷密度，提高MoS2纳米材料界面稳定性是实现MoS2基纳米复合薄膜优异抗辐照性能，确保薄膜优良润滑性能的关键，主要研究内容和结论如下： 1. MoS2基复合薄膜结构设计及摩擦学性能调控。通过磁控溅射沉积法制备MoS2基复合薄膜，研究掺杂不同元素对MoS2（100）结晶取向的抑制能力及相关机制，另外开展了薄膜大气及真空摩擦实验。结果表明，与掺杂C原子相比，掺杂少量Ti原子及C、Ti多元掺杂可以有效抑制MoS2（100）取向生长，促进了MoS2向（002）结晶取向转变。不同于Mo-S-C以及Mo-S-Ti薄膜，Mo-S-C-Ti复合薄膜同时保持了较高的结晶度及硬度，在大气和真空环境下均保持较低的摩擦系数，较长的磨损寿命，表现出极强的环境自适应性。2. 单一结构MoS2辐照损伤机理及其对摩擦行为的影响。通过磁控溅射沉积法制备纯MoS2薄膜，开展重离子辐照及摩擦磨损实验，分析了单一结构MoS2辐照损伤机制及润滑失效行为。HRTEM分析微观结构表明，薄膜辐照损伤主要体现在MoS2晶体的非晶化。随辐照剂量增加，非晶化程度愈严重；同时发现，辐照后的样品，有少量的MoS2晶粒幸存，镶嵌在非晶相中形成纳米晶，该纳米晶在辐照过程中发生了重构化，晶格排列更加整齐。薄膜残余应力测试结果表明，薄膜残余应力随辐照剂量增加呈现先降低后升高趋势；摩擦实验表明，辐照引起MoS2薄膜摩擦寿命降低，磨损率表现出与残余应力变化相同的趋势。薄膜磨损痕迹拉曼光谱表明，辐照非晶化的MoS2在摩擦诱导作用下自组装形成长程有序MoS2保护膜，在一定程度上降低了薄膜磨损率。3. Mo-S-Ti复合薄膜辐照损伤及其对摩擦行为的影响。通过磁控溅射沉积的方法制备Mo-S-Ti复合薄膜，然后开展重离子辐照及摩擦磨损实验，分析了Mo-S-Ti复合薄膜的耐辐照性及摩擦行为。结果表明，与单一结构MoS2相比，Mo-S-Ti复合薄膜并未呈现出较强的抗辐照性，复合薄膜辐照损伤形式同样是MoS2晶体的非晶化。Mo-S-Ti复合薄膜经1×1014 ion/cm2离子辐照后，薄膜中出现辐照损伤峰区。当离子辐照剂量增加至3.3×1015 ion/cm2时，复合薄膜呈现完全非晶化特征。纳米压入实验结果表明Mo-S-Ti薄膜经辐照后呈现出辐照硬化现象。摩擦实验结果表明，辐照引起薄膜摩擦学性能退化，辐照剂量增加至3.3×1014 ion/cm2时，薄膜磨损寿命由7×104 r降至2×104 r。辐照薄膜润滑机理研究表明，摩擦表面形成的MoS2保护膜可以降低薄膜摩擦系数，对偶球转移膜的形成明显降低薄膜磨损率。4. MoS2基复合薄膜热可逆效应行为。将辐照后的Mo-S-Ti薄膜进行RT-1000 ℃热退火实验，分析辐照受损的MoS2热退火恢复规律及自修复行为。结果表明，经过200-600 ℃的退火时，未出现明显的Raman特征峰，薄膜未表现出结晶趋向；退火温度升至700 ℃时，薄膜内部明显发生重结晶和自修复行为，辐照样品出现了较强的MoS2的Raman特征峰；当退火温度升至900 ℃时，Raman特征峰强开始变高，峰宽明显收窄，受损的晶格恢复程度接近90%。与原始样品MoS2结晶取向相同，经热退火修复后的MoS2以（002）取向择优排布。5. MoS2/YSZ纳米复合薄膜抗辐照性与润滑自适应一体化设计。基于Mo-S-Ti复合薄膜的辐照不耐受性，用磁控溅射方法制备了MoS2/YSZ纳米复合薄膜，然后将薄膜进行热退火处理。将退火前后样品分别进行辐照实验。结果表明，原始沉积MoS2/YSZ纳米复合薄膜表现出较弱的抗辐照性能。损伤形式主要表现在MoS2纳米晶体的非晶化和大量空洞缺陷生成。薄膜经真空退火处理后，MoS2纳米复合薄膜表现出较高结晶度、更少的本征缺陷、更大的纳米晶粒尺寸，纳米材料系统稳定性得到大大提高；另外，与原始沉积纳米复合薄膜相比，热退火处理后纳米颗粒边界更加明显，纳米尺寸效应和晶界吸收效应在辐照过程中协同作用，有效抑制了空位积累和大尺寸空洞的形成，避免了MoS2晶体的非晶化。因此，退火处理后的纳米复合薄膜呈现出极强的耐辐照性。摩擦实验结果表明，辐照引起原始沉积纳米复合薄膜摩擦寿命迅速降低，然而热退火处理后的纳米复合薄膜磨损寿命几乎不受辐照剂量的影响。该优良摩擦性能得益于MoS2纳米晶润滑相与非晶硬质相的协同作用：MoS2纳米晶在摩擦诱导下容易自组装形成保护膜，非晶相作为一种硬质相支撑表面的MoS2保护膜，形成了一种硬质相支撑软相MoS2分子层的结构，确保了摩擦过程中低摩擦系数、高耐磨寿命，成功实现了MoS2纳米复合薄膜的抗辐照与润滑性自适应一体化。 |
| Other Abstract | 无 |
| Subject Area | 不填 |
| MOST Discipline Catalogue | 工学 |
| Table of Contents | 不填 |
| Pages | 141 |
| DOI | 不填 |
| URL | 查看原文 |
| Language | 中文 |
| Citation statistics | |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/29122 |
| Collection | 固体润滑国家重点实验室（LSL） |
| Affiliation | 1.中国科学院兰州化学物理研究所; 2.中国科学院大学 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 段泽文. MoS2基复合薄膜摩擦学性能调控及抗辐照结构设计[D]. 北京. 中国科学院大学,2021. |
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