| 基于离子液体的富集技术与毛细管电泳的联用研究 | |
| 王庆 | |
| Subtype | 理学博士 |
| Thesis Advisor | 蒋生祥 |
| 2012-05-23 | |
| Degree Grantor | 中国科学院研究生院 |
| Department | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 离子液体 长链离子液体 毛细管电泳 胶束坍塌富集 在线联用 Ionic Liquid Long Chain Ionic Liquid Capillary Electrophoresis Micelle To Solvent Stacking On-line Coupling |
| Abstract | 毛细管电泳（CE）具有分离能力强、分析速度快、应用范围广、试剂消耗量小、产生二次污染少、成本低和易于自动化等优点，可以分离从离子到中性化合物、从小分子到生物大分子一系列化合物，已广泛用于化学和生物学领域。由于一般的毛细管电泳柱内径都小于 100 μm，进样体积小，检测光程短，导致检测灵敏度不高，使得 CE 技术在应用于痕量分析时受到一定限制。为了提高灵敏度，满足痕量分析的要求，发展样品前处理与毛细管电泳的在线联用方法以及新型的在柱富集方法一直是毛细管电泳研究中的热点。 近年来，绿色化学概念得到了关注，相比于常用有机溶剂，离子液体更具备绿色化学所要求的特点。在萃取领域中，离子液体萃取方面的应用正如火如荼的进行。但是采用离子液体为萃取溶剂的在线联用单滴微萃取与毛细管电泳的方法还未见报道。离子液体具有良好萃取性能，且不易挥发、粘度大、可设计性强，表面张力较大，容易形成稳定的、体积相对较大的液滴，将其应用在单滴微萃取-毛细管电泳(SDME-CE)中，可克服传统有机溶剂易挥发、液滴悬挂不稳定等缺点，提高毛细管电泳灵敏度，增强萃取过程中的稳定性和重复性。另外，在胶束坍塌富集中也未见采用长链离子液体为胶束的报道，直到本研究工作在进行的同时，才仅有一篇关于这方面的报道。 本论文在深入调研相关文献的基础上，分析了目前样品前处理方法与毛细管联用方面的应用以及在柱富集方法的现状，基于离子液体的独特性质，首次将离子液体作为萃取剂，用于单滴微萃取与毛细管电泳在线联用方法中。同时，我们将长链离子液体引入胶束坍塌富集中，考察了其作为阳离子表面活性剂的应用潜能。本论文主要研究内容包括： 1. 采用离子液体为萃取溶剂，首次建立了基于离子液体的单滴微萃取与毛细管电泳在线联用的方法。通过控制压力和时间来控制离子液体单滴稳定悬挂在毛细管末端，并通过摄像头对其形成过程进行实时监测。研究结果表明，在富集了分析物的离子液体直接进样后，要使离子液体能够快速溶解从而将分析物释放出来，否则会影响后续的分离过程。对比了三种疏水性离子液体（1-丁基、己基、辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）对酚类的萃取效率，结果显示1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐具有最好的萃取效果。在最佳的萃取条件下，本方法对酚类的富集因子可达 107-257，大大提高了毛细管电泳的检测灵敏度。 2. 以 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，通过单滴微萃取-毛细管电泳在线联用方法对兰州百合中的秋水仙碱进行了检测，并进行了方法学考察，评价了IL-SDME-CE 在分析食品样品方面的应用。研究结果表明，该方法可以有效地将秋水仙碱从兰州百合水提液中萃取出来，并屏蔽基质的影响。在最佳条件下，可对秋水仙碱达到41 倍的富集。 3. 将长链离子液体作为阳离子表面活性剂，建立了基于长链离子液体的micelle to solvent stacking（MSS）的模型。长链离子液体的 π-π 作用能力和在有机溶剂中良好的溶解性都有利于加强 MSS 的富集效果。对比了几种不同的长链离子液体的堆积效果，结果表明 N-十六烷基-N-甲基吡咯溴盐（C16MPYBr）具有最优异的富集能力。在最佳条件下，对苯甲酸和4-氯苯酚进行了分析，与正常进样下相比，检测限减小了 25倍和10 倍。 4. 首次将长链离子液体 C16MPYBr 用于扫集和 MSS 双富集中，建立了在线的两步联用富集模型，并对其进行了方法学考察。在样品区带前注入胶束溶液区带，胶束穿过样品区带，将分析物扫集并运送到 MSS 边界。同时，背景溶液中大量有机溶剂的存在导致了分析物有效电泳淌度的反转，从而完成了 MSS 过程。在最佳条件下，考察了该方法对芳香阴离子化合物的应用，获得了较宽的线性范围及较低的检测限。与正常进样时相比，经过该方法富集后，苯甲酸与2-硝基酚的峰面积富集因子分别为34 和 25，4-氯苯酚的峰高富集因子为 60。 本论文将离子液体与长链离子液体引入毛细管电泳富集领域，扩大了它们在毛细管电泳中的应用，也促进了毛细管电泳应用方面的发展。 |
| Funding Project | 药物分离材料研究组 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/2891 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 王庆. 基于离子液体的富集技术与毛细管电泳的联用研究[D]. 中国科学院研究生院,2012. |
| Files in This Item: | ||||||
| File Name/Size | DocType | Version | Access | License | ||
| 201266王庆.pdf（2478KB） | 开放获取 | CC BY-NC-SA | View Application Full Text | |||
Items in the repository are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.
Edit Comment