| 二醛纤维素基多功能色谱固定相的制备及色谱性能研究 | |
| 高洁 | |
| Thesis Advisor | 赵亮 |
| 2020-05-29 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Place of Conferral | 北京 |
| Degree Name | 理学博士 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 二醛纤维素 高效液相色谱 多功能手性固定相 混合模式色谱 保留机理 |
| Abstract | 本论文开展了二醛纤维素基多功能色谱固定相的制备及色谱性能研究的工作。首先，为了探索二醛纤维素作为一种新型手性选择剂的手性分离能力，利用二醛纤维素良好的反应活性制备了二醛纤维素衍生物多功能键合手性固定相。该键合型手性固定相克服了纤维素涂敷型手性固定相耐溶剂性差的缺点，证明了二醛纤维素具有一定的手性分离能力，成功开发出了一种制备方法简单的新型二醛纤维素基键合型手性固定相。 双选择剂手性固定相是提高色谱固定相手性分离能力的一种补充手段，我们认为二醛纤维素是制备双选择剂手性固定相的理想材料，将二醛纤维素和环糊精两种良好的手性选择剂同时引入到色谱固定相上，制备了二醛纤维素和环糊精衍生物双选择剂键合型多功能手性固定相。该双选择剂键合型手性固定相具有良好的可行性和适用性。 二醛纤维素具有大量的活性醛基基团。同时，二醛纤维素的醛基很容易被氧化为羧基，羧基的存在可以为色谱固定相提供亲水相互作用，这使得二醛纤维素在亲水色谱领域有着广阔的应用前景。利用(s)-α-苯乙胺对色谱固定相上的二醛纤维素进行手性功能化，并进一步将二醛纤维素氧化为二羧酸纤维素制备了具有手性功能，亲水功能和离子交换功能的多功能手性色谱固定相。为新型混合模式色谱固定相的开发提供了一种新的思路和策略。 C18色谱柱对大多数疏水性化合物具有很好的分离能力，但是对许多极性或亲水性化合物的分离存在一定的局限性。二醛纤维素的醛基具有良好的化学反应活性，可以通过修饰具有不同功能的官能团赋予色谱固定相具有特定的色谱分离性能。以二醛纤维素作为极性功能基团和反应基团，通过希夫碱反应将十八烷基胺引入到色谱固定相上，制备出一种新型反相/亲水色谱固定相。该色谱固定相具有C18色谱柱良好的反相色谱性能的同时拓展了C18色谱柱的亲水色谱性能。 大环化合物色谱固定相是分离位置异构体的选择之一。在色谱固定相上引入萘基，蒽基等多环芳烃能够有效提高位置异构体的分离选择性。萘肼具有的大的 π 电子共轭体系可以增加色谱固定相的 π-π 相互作用，增强对于具有大共轭体系化合物的选择性，以及具有平面结构的位置异构体的选择性。利用二醛纤维素的高反应活性将萘肼作为功能基团引入到色谱固定相上，并进一步将二醛纤维素氧化为二羧酸纤维素制备了二醛纤维素基萘肼反相/亲水色谱固定相。 |
| Language | 中文 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/27377 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Affiliation | 1.中国科学院兰州化学物理研究所; 2.中国科学院大学 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 高洁. 二醛纤维素基多功能色谱固定相的制备及色谱性能研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2020. |
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