栀子活性成分分析研究
陈厚芳1,2
Subtype理学硕士
Thesis Advisor戚欢阳
2015-05-25
Degree Grantor中国科学院大学
Place of Conferral北京
Department中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
Degree Discipline分析化学
Keyword栀子 环烯醚萜 多甲氧基黄酮 分离制备 共轭亚油酸 Gardenia Jasminoides Ellis Iridoids Polymethoxylated Flavones Separation And Preparation Conjugated Linoleic Acid
Abstract

栀子(Gardenia jasminoides Ellis)为茜草科栀子属常绿灌木,果实入药,为我国大宗传统中药材,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效,经研究证实其活性化学成分主要包括环烯醚萜类、黄酮类及藏红花苷类等成分。本论文首先开展了环烯醚萜和多甲氧基黄酮类成分在栀子叶、花、果实等不同药用部位中的积累与分布的研究工作。其次,对栀子花中环烯醚萜类活性成分进行表征,并完成了制备与富集工艺研究。此外,针对栀子果油中亚油酸含量高的特点,分别进行了亚油酸的分离及共轭亚油酸(CLA)的制备与纯化研究,同时建立了针对不同类型活性成分的含量测定方法,具体研究内容如下:

(1)分别以 8 种环烯醚萜苷及苷元(樟木钻素、Garjasmine、去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、鸡屎藤次苷酸甲酯、栀子苷、香豆酰基京尼平苷和京尼平苷)和4种多甲氧基黄酮苷元(5-羟基-7,3’,4’,5’-四甲氧基黄酮、5-羟基-6,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮、5,2’-二羟基-7,3’,4’,5’-四甲氧基黄酮、5,7-二羟基-6,3’,4’,5’-四甲氧基黄酮)以及高含量的槲皮素为指标成分,通过色谱条件优化和方法学评价,建立了多指标成分同时测定的HPLC色谱分析方法,对各指标成分进行含量测定。结果显示:《中国药典》中用于控制栀子质量的栀子苷在青果期的栀子叶和栀子花中的含量较高,平均含量分别为44.58、34.36 mg/g;用于加工制备京尼平的京尼平苷则在成熟果实中含量最高,平均含量为45.55 mg/g;本实验室首次从栀子花发现的樟木钻素和Garjasmine两种环烯醚萜苷元则在栀子各部位都有分布,且含量相近,约为7.13-12.53 mg/g;4种具有抗肿瘤活性的PMFs在不同部位中的分布情况相近,其分布顺序为:栀子花≈栀子叶>栀子果实≈栀子青果;槲皮素在各个部位中的含量较4种PMFs含量高,在栀子花中含量最高,约为5.75 mg/g。模式识别和单维统计方法结果显示:栀子花与果实具有含量上的明显差异,而与栀子叶则具有相似性;栀子青果与叶有明显差异,与栀子果实则具有较高的相似度,并发现了8个具有显著差异的化合物。上述实验证实栀子花中的环烯醚萜类成分无论是在种类还是在含量均呈现出明显优势,因此我们采用大孔吸附树脂对栀子花中环烯醚萜类成分进行制备与富集工艺研究,并对环烯醚萜标准组分进行了化学表征。

(2)以栀子果油为原料,采用脂肪酶酶解脂肪酸三甘油酯制备亚油酸,通过分析影响酶解效率的5个因素,确定了脂肪酶酶解法制备亚油酸的最佳工艺:反应温度45 °C、油/水比例为1、pH=7.5、酶用量3.75%,在水浴中搅拌辅助反应4 h时,酶解效率最高。采用最佳酶解条件分别处理红花油、葵花油和栀子油,栀子油亚油酸相对含量(44.05%)介于红花油(56.44%)和葵花油(31.35%)之间,证实以栀子油为原料制备共轭亚油酸(CLA)具有可行性。以通过酶解反应制备得到的亚油酸为原料,采用碱式催化法使亚油酸转化为CLA,通过分析影响转化效率的5个因素,确定了CLA碱催化异构化最适宜反应条件为:选择丙二醇作反应溶媒,反应温度170 °C、加碱量料液比为0.5、溶剂使用量料液比为3,在氮气回流保护条件下反应2 h时,CLA转化率最高,可达到95.82%,其构型分别为为 cis9,trans11-CLA(46.23%)、trans10,cis12-CLA(43.85%)、trans9,trans11-CLA(6.58%)。利用饱和水溶液法进行β-环糊精包合CLA 的研究工作,通过分析影响包合效率的3个因素,确定了β-环糊精包合CLA最适宜反应条件:包合比例 6:1、包合温度65 °C、包合时间4.5 h,β-环糊精-CLA包合物的包合效果最佳。在整个实验过程中,我们主要采用气相色谱法(GC-MS、GC-FID),建立了针对各个反应阶段产物(亚油酸,CLA等)的含量测定方法。另外,采用GC分析方法进行油品分析时,由于分析物中成分复杂,较多的高沸程不易挥发的组分在气化室内汽化不完全,从而影响分析结果的准确性,针对这一问题,我们成功制备了碳纳米管接枝碳纤维复合丝,将其作为一种新型的气化室填充物应用于橄榄油中邻苯二甲酸二丁酯的分析检测中。

Subject Area药物分析
Funding Project药物化学成分研究组
Document Type学位论文
Identifierhttp://ir.licp.cn/handle/362003/20839
Collection中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
Affiliation1.中国科学院兰州化学物理研究所
2.中国科学院大学
First Author AffilicationLanzhou Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of Sciences
Recommended Citation
GB/T 7714
陈厚芳. 栀子活性成分分析研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2015.
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